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Práctica 2
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Práctica 2: Cristalización de una sal

Objetivos:

El propósito de esta actividad es que aprendas la técnica de cristalización de sales como uno de los métodos más utilizados en Química para purificar sustancias (reactivos y productos) contaminados.

Consideraciones teóricas

·        Técnicas de cristalización y su utilidad

·        Solubilidad y su relación con la estructura del compuesto

·        Soluciones y concentración

Consideraciones de seguridad:

De acuerdo a la técnica descrita, a continuación elabora un texto (breve) en el que expongas las principales medidas que tomarás para trabajar con seguridad en el laboratorio. Toma en cuenta la cantidad de sustancia utilizada en esta ocasión y evalúa la necesidad de incluir las descripciones de seguridad de cada una.

Investiga las toxicidades de las sustancias utilizadas.

1.-Nitrato de sodio:

Estado físico; aspecto: Cristales inodoros, incoloros, higroscópicos.

Peligros químicos: La sustancia se descompone al calentarla intensamente o al arder, produciendo oxígeno y óxidos de nitrógeno lo cual aumenta el peligro de incendio. La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores, originando peligro de incendio y explosión. ¡no poner en contacto con combustibles o agentes reductores!

Límites de exposición: TLV no establecido

Vías de exposición: La sustancia se puede absorber por inhalación del aerosol y por ingestión. ¡evitar la dispersión del polvo. usar guantes de protección y lentes de protección!

Riesgo de inhalación: La evaporación a 20 ºC es despreciable, sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una concentración nociva de partículas en el aire cuando se dispersa.

Efectos de la exposición de corta duración: La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio.

Derrames y fugas: Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente de plástico o vidrio, eliminar el residuo con agua abundante.

Almacenamiento: Separar de sustancias combustibles y reductoras. ¡mantener en lugar seco!

Consultar las hojas técnicas de los demás reactivos en:

IPCS Programa Internacional de Seguridad de las Sustancias Químicas

http://www.cdc.gov/niosh/homepage.html (Meterse en Niosh en Español y en Bases de Datos).

Material y equipo:

2 vasos de precipitados de 150 mL

probeta de 25 o 50 mL

agitador de vidrio

embudo de cola larga

papel filtro

Cajas de Petri

Parafilm

Mechero de Bunsen

Sustancias:

Cualquiera de las siguientes sales (te la asignará tu maestra o maestro)

-Tartrato de sodio y potasio tetrahidratado

-Nitrato de sodio

-Sulfato de cobre pentahidratado

-Alumbre (sulfato doble de potasio y aluminio) dodecahidratado

-Agua destilada

Procedimiento:

Sesión I: Formación de semillas

Una semilla es un pequeño monocristal de mínimo 3 mm y máximo 8 mm de lado, lo que facilita la manipulación y evita que se formen maclas (cúmulos) de cristales en el crecimiento. Las maclas son bordes indeseables en las paredes del monocristal que pueden parecer parches o cristales pequeños empotrados en las paredes del sistema.

Para preparar la semilla se utilizan 25 mL de una disolución saturada de la sal de interés de acuerdo a la siguiente tabla:

 

Sal

Disolución saturada

Disolución sobresaturada

Tiempo de crecimiento

Tartrato de sodio y potasio

130 g/100mL agua

136.5 g/100 mL agua

un día

Nitrato de sodio

90.8 g/100 mL de agua

94.5 g/100 mL agua

Horas

Sulfato de cobre

40 g/100 mL agua

50 g/100 mL agua

dos días

Alumbre

13.9 g/100 mL agua

15.5 g/100 mL agua

dos días

Para preparar la disolución saturada se procede de la siguiente manera:

1.      Se pesa la cantidad establecida de la sal correspondiente (dividir entre 4 el valor de la tabla) y disolver en 25 mL de agua a temperatura ambiente. (Si se dificulta, se puede calentar ligeramente con parrilla eléctrica para favorecer la disolución). No exceder los 60 ºC. Filtrar con embudo de cola larga.

2.      En caso de que se deseen formar semillas: la disolución se deja enfriar en reposo y se coloca en una caja Petri. Se la tapa con película de Parafilm bien estirada a la cual se le hacen unos pequeños agujeros para que el líquido se vaya evaporando lentamente, favoreciendo la formación del cristal. Al término del tiempo recomendado se extrae la semilla que más convenga.

NOTA: Las semillas deben tener la forma de algún poliedro regular, sin imperfecciones o, de lo contrario, darán lugar a un cristal con gran número de defectos.

Sesión II: Preparación de un monocristal

1.      Preparar  25 mL de la disolución sobresaturada mezclando las cantidades de agua destilada recién hervida (por lo menos 5 minutos) y de sal indicadas en la tabla (dividir entre 4). La mezcla se realiza cuando la temperatura del agua hervida desciende por debajo de los 70 ºC, agitando constantemente hasta que la sal se disuelva. Trabajar con agua hervida reduce la posibilidad de defectos en el cristal en crecimiento, por eliminación de parte de los gases disueltos en el líquido.

2.      La disolución sobresaturada se filtra para eliminar ls impurezas. Si se cuenta con un sistema de filtración con vacío es conveniente utilizarlo pues se evita que la disolución se enfríe demasiado y comience a cristalizar en el embudo. También es recomendable no dejar la disolución sometida por mucho tiempo a la presión reducida.

3.      Dejar enfriar el filtrado, sin moverlo ni agitarlo, hasta que alcance la temperatura ambiente.

4.      Suspensión de la semilla: Cuando la disolución sobresaturada haya alcanzado una temperatura menor a los 30 ºC, se suspende la semilla. Para hacerlo se utilizan cabellos o hilos (la manera más recomendable es utilizar un nudo corredizo) y se suspende aproximadamente  en el centro del volumen total de la disolución.

Para mantenerla en su lugar es conveniente colocar una cinta adhesiva de un lado a otro de la boca del vaso y colgar de ella el hilo o cabello.

5.      Una vez que la semilla está en su lugar, el vaso se tapa con un pedazo de plástico y una liga, dejando reposar el sistema por uno o por dos días. Es importante que durante todo el proceso la disolución no se mueva y que la semilla sea introducida con delicadeza para no perturbar  la condición de metaestabilidad.

Análisis

~        Buscar en libros de Química Experimental otras técnicas de cristalización y compararlas con la realizada en el laboratorio. ¿En qué son iguales? ¿En qué son diferentes?

~        Investigar qué es la cristalización fraccionada y describir un ejemplo que pudiera llevarse a cabo en el laboratorio.

~        Calcula el porcentaje de muestra que se pierde al recristalizar la sustancia, de acuerdo a la cantidad que pesaste originalmente y la que pesaste al final.

Para recordar:

1.      Investiga el significado de la palabra higroscópico.

2.      Calcula la molaridad de todas las disoluciones preparadas de acuerdo a los siguientes datos:

Fórmulas de las sustancias:

Nitrato de sodio, NaNO3

Sulfato de cobre CuSO4 ٠ 5H2O

Alumbre, KAl(SO4)2 ٠12 H2O

Tartrato de sodio, KNaC4H4O6 ٠4H2O

3)     Obtén la fórmula de composición de la sacarosa: Molécula de sacarosa

Bibliografía:

Talanquer, Vicente et. al. ¿Cómo se forman los cristales? Educación Química, 9(3) 1998. pp.129-133.

 

 

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